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北京恒奧德儀器儀表有限公司
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三元液-液平衡數(shù)據(jù)測定實驗裝置 三元液液平衡實驗裝置
操作使用原理主要用于測定三種組分在液相中相互溶解度的平衡數(shù)據(jù),并繪制三角形相圖,其核心原理基于?相平衡?和?物料衡算?。該實驗通常采用兩種互補方法:?濁點法?測定溶解度曲線,以及?平衡釜法?測定平衡聯(lián)結(jié)線。 ?
實驗原理概述
?相平衡基礎?:在恒定溫度和壓力下,當兩種部分互溶的液相充分接觸后,各組分在兩相中的濃度不再變化,即達到液-液平衡。例如,水、乙醇和環(huán)己烷組成的體系,在特定比例下會分成兩層(如水相和油相),每層中各組分的濃度即為平衡濃度。 ??
?三角形相圖?:實驗結(jié)果以三角形相圖表示,三個頂點代表純組分,相圖內(nèi)的點代表三元混合物的組成。相圖被溶解度曲線劃分為均相區(qū)(單一液相)和兩相區(qū)(兩個共存液相)。 ??
?平衡聯(lián)結(jié)線與杠桿規(guī)則?:在兩相區(qū)內(nèi),連接兩個平衡液相組成的直線稱為“聯(lián)結(jié)線"。根據(jù)杠桿規(guī)則,體系的總組成點位于聯(lián)結(jié)線上,且兩相的量之比等于總組成點到兩相組成點的線段長度之反比。 ??
主要操作步驟與方法
實驗操作通常分為兩個核心步驟,對應不同的實驗方法。
?1. 濁點法測定溶解度曲線?
此方法用于確定體系的溶解度邊界,即均相區(qū)與兩相區(qū)的分界線。
?原理?:通過向一個二元混合物(如環(huán)己烷和水)中緩慢滴加第三組分(如乙醇),觀察溶液由渾濁(兩相)變?yōu)槌吻澹ň啵┑摹皾狳c",從而確定該條件下溶解度曲線上的一個點。 ?
?操作?:
在干燥的錐形瓶中加入固定量的兩種組分(如2ml環(huán)己烷和0.1ml水)。 ??
用滴定管緩慢滴加第三組分(如乙醇),邊加邊搖動,直至溶液恰好由渾濁變?yōu)槌吻?,記錄加入的第三組分體積。 ??
為確保體系處于均相,通常在此基礎上再補加少量第三組分(如0.5ml乙醇)。 ??
然后,反向滴加其中一種初始組分(如水),直至溶液再次變渾濁,記錄滴加體積。 ??
重復上述過程,配制一系列不同比例的混合物,測定其濁點,將這些點標繪在三角形相圖上并連接,即得溶解度曲線。 ?
?2. 平衡釜法測定平衡聯(lián)結(jié)線?
此方法用于直接測定兩相平衡時的組成,從而繪制聯(lián)結(jié)線。
?原理?:在恒溫條件下,使一個總體組成位于兩相區(qū)內(nèi)的三元混合物充分攪拌達到平衡,然后靜置分層,分別取樣分析上下兩層的組成。 ?
?操作?:
使用精密天平,向干燥的?液-液平衡釜?中準確加入水、乙醇和環(huán)己烷各約10ml(或按實驗設計比例)。 ??
開啟恒溫水浴,將體系恒溫至實驗溫度(如25℃),并開啟電磁攪拌器攪拌20-30分鐘,使兩相充分接觸達到平衡。 ??
停止攪拌,靜置30分鐘,待體系分層。 ??
使用經(jīng)樣品預清洗過的微型注射器,分別從平衡釜的上、下取樣口小心抽取上層(萃取相)和下層(萃余相)樣品。 ??
對抽取的樣品進行分析,常用方法包括氣相色譜法、折光率測定或酸堿滴定法(如測定醋酸含量),以確定各組分在兩相中的精確濃度。 ?
將測得的兩相組成點標繪在三角形相圖上,并用直線連接,即為一條平衡聯(lián)結(jié)線。 ??
通過向體系中補加第三組分(如5ml乙醇),改變體系的總組成
